實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)，又稱凍干機(jī)，是用于去除生物、醫(yī)藥、食品等熱敏性樣品中水分的精密設(shè)備。其原理是將樣品預(yù)先凍結(jié)，然后在真空環(huán)境下使冰直接升華為水蒸氣，從而得到干燥的產(chǎn)品。此法能最大限度保留樣品的物理、化學(xué)性質(zhì)和生物活性。規(guī)范的操作流程是確保凍干效果、保障設(shè)備安全及延長(zhǎng)儀器壽命的關(guān)鍵。
一、前期準(zhǔn)備與樣品預(yù)處理
1.樣品預(yù)處理：這是凍干成功的基礎(chǔ)。液體樣品需放入合適的容器中（如血清瓶、托盤），其裝載量通常不超過(guò)容器深度的1/3，以增大表面積。對(duì)于不易形成固體的樣品，可加入支架劑（如甘露醇、海藻糖）。樣品必須進(jìn)行預(yù)凍結(jié)，將其置于-40℃至-80℃的超低溫冰箱或液氮中快速凍結(jié)，形成均勻的冰晶。預(yù)凍結(jié)不好會(huì)導(dǎo)致干燥過(guò)程中樣品融化、起泡或失效。
2.設(shè)備檢查：檢查凍干機(jī)冷阱腔體是否清潔、無(wú)冰霜?dú)埩簟４_認(rèn)真空泵油位是否在視窗的1/2至2/3處，油質(zhì)清澈。檢查電源、氣壓源（若為壓蓋型）連接是否正常。確保所有密封圈完好無(wú)損、清潔，以保證真空密封性。
二、裝樣與啟動(dòng)運(yùn)行
1.裝載樣品：將預(yù)凍好的樣品從低溫環(huán)境迅速轉(zhuǎn)移至凍干機(jī)冷阱或預(yù)冷好的樣品架上，防止樣品回溫融化。操作過(guò)程應(yīng)迅捷，以避免冷阱表面結(jié)霜過(guò)多影響效能。若使用多歧管型，需確保每個(gè)接口的閥門處于緊閉狀態(tài)。
2.啟動(dòng)程序：關(guān)閉倉(cāng)門并確保密封嚴(yán)密。啟動(dòng)設(shè)備，首先開啟制冷功能，待冷阱溫度降至-50℃以下（通?？蛇_(dá)-60℃至-80℃）并穩(wěn)定后，再啟動(dòng)真空泵。這個(gè)順序至關(guān)重要，可防止樣品升溫并避免水蒸氣進(jìn)入真空泵造成油質(zhì)污染。觀察真空度，直至達(dá)到設(shè)備要求的極限值（通常為0.1mbar或以下）。
三、過(guò)程監(jiān)控與結(jié)束干燥
1.監(jiān)控：在整個(gè)干燥過(guò)程中（可能持續(xù)數(shù)小時(shí)至數(shù)天），需定期觀察并記錄冷阱溫度、真空度及樣品外觀變化。初級(jí)干燥階段（冰升華）可見樣品表面出現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)；次級(jí)干燥階段（解析干燥）用于去除結(jié)合水，樣品形態(tài)不再有明顯變化。
2.結(jié)束判斷：干燥是否完成可通過(guò)以下方式判斷：連續(xù)多次觀察，真空度不再顯著上升；樣品形態(tài)飽滿、多孔，且與凍結(jié)前形狀基本一致。達(dá)到預(yù)定程序時(shí)間且符合上述特征后，即可準(zhǔn)備結(jié)束。
四、取樣與關(guān)機(jī)維護(hù)
1.破除真空與取樣：首先關(guān)閉真空泵，然后通過(guò)進(jìn)氣閥緩慢向干燥倉(cāng)內(nèi)充入干燥的惰性氣體（如氮?dú)猓┗蚩諝猓敝翚鈮夯謴?fù)常壓。平穩(wěn)打開倉(cāng)門，迅速取出干燥好的樣品，立即密封保存，以防吸潮。
2.關(guān)機(jī)與維護(hù)：關(guān)閉主機(jī)電源。若冷阱有積冰，待其自然融化后，排干并擦干內(nèi)腔。清潔倉(cāng)體及配件。記錄本次使用情況。定期根據(jù)廠家要求更換真空泵油、檢查密封圈，并進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。
遵循以上標(biāo)準(zhǔn)化流程，不僅能獲得高質(zhì)量的凍干產(chǎn)品，還能顯著延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的使用壽命，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性與重現(xiàn)性。
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